营业时间

全国服务热线

公司门店地址

提取液浓缩后加必然量0.1N盐酸溶液

日期:2018-08-31 浏览:

  根圆锥状,密生须根。茎圆柱形,中空;表面黄绿色,有白粉;质轻易折断。叶互生,多皱缩破碎;叶片完整者羽状分裂,裂片先端钝,边缘具不整齐的缺刻,上面黄绿色,下面灰绿色,具白色柔毛,尤以叶脉为多。花瓣4片,卵圆形,黄色,常已脱落。蒴果细圆柱形,有众多细小、黑色具光泽的卵形种子。气微,味微苦。叶表面观:上表皮细胞垂周壁平直;下表皮细胞垂周壁波状弯曲;以下面叶脉处较多而且长。非腺毛3-13个细胞,长150-1500μm。茎横切面:表皮细胞1列;外被波状角质层。皮层外侧有2列含叶绿体的下皮细胞,其下3-4列细胞壁稍厚。 (1) 化学定性 取粗粉末5g,用氨化的氯仿20ml 浸泡过夜,滤过,氯仿液分为2份,一份留作薄层点样,另一份挥去氯仿,以1%盐酸2ml溶解,放入试管中,滴加改良碘化铋钾试液,溶液立即产生红棕色沉淀。 (生物碱反应)(2) 薄层层析 样品制备:同“化学定性”项。也可以将“化学定性”项中氯仿浸提过的药渣,充分挥去溶剂,再以甲醇浸泡过夜,滤过,滤液浓缩至2ml,点样于硅胶G薄层板(青岛产,以0. 5%氢氧化钠溶液铺板,于120℃烘烤4小时以上)上。氯仿浸出部分用己烷-氯仿-甲醇(6:3:0.3)或甲醇浸出部分用氯仿 -甲醇(9 : 1)展开,氨蒸气饱和,展距10cm。氯仿浸出液用白屈菜碱、四氢黄连碱、白屈菜红碱、血根碱作对照,在紫外光灯 (254~365nm)下观察,结果,白 屈菜根提取物中4种生物碱均被检出,而地上部分的提取物中未检出白屈菜红碱。甲醇提取物用小檗碱和黄连碱作对照,以改良碘化铋钾试剂喷雾,结果,白屈 菜根提取物中2种生物碱均被检出,而地上部分提取物只检出黄连碱。(3) 纸层析 取粉末0.1g,用1%柠檬酸溶液饱和的丁醇10ml浸泡1小时,并时时摇动,过滤,滤液用圆心纸层析法以水饱和的正丁醇饱和滤纸在1小时后展开30~45分钟,取出,干后在紫外光灯下观察,显黄、黄绿、绿和红色等4种色带。

  (4) 含量测定①白屈菜碱的测定:比色法 将样品先以硫酸的甲醇溶液提取,提取液蒸去甲醇后,酸液用氢氧化钠溶液中和并呈碱性,以氯仿提取,ca88手机版入口再酸化提到水相,然后再以氢氧化钠溶液碱化以氯仿提取,蒸去氯仿,残渣溶于甲醇并调成一定体积。取一定量此溶液点于预先以丙酮-甲酰胺(7:3)处理过的滤纸上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)展开,分离后白屈菜的斑点用含有金莲橙OO(Tropaeolin OO)的pH4醋酸盐缓冲液洗脱,然后用氯仿提取有色复合物(白屈菜碱与染料的结合物),氯仿层酸化后测定释放出来的染料的颜色浓度,在515nm进行比色。

  (5)紫外分光光度法 取粉末用氯仿-油酸(99:1)提取,浓缩液点于硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-乙酸乙酯-甲苯(2:1:1:1)展开,然后从薄层上挖取白屈菜 的斑点,用甲醇提取,并在293nm处测吸收度。

  (6)碘量法 取粉末3g用70%乙醇30g室温振摇2 小时,过滤,取25g滤液蒸去乙醇,加入10%硫酸溶液 10滴,并加水到10g,过滤,取5g滤液用10%氢氧化铵溶液1ml碱化后以25g氯仿提取15分钟,加黄芪胶振摇,用棉花过滤,ca88手机版入口取20g滤液蒸干残渣溶于0.1N硫酸溶液中,加热除去氯仿,并用0.1N硫酸溶液稀释到 10ml,取此液一定量(相当于0.5g样品)与10%硫酸溶液2ml和0.1N碘-碘化钾溶液2ml混合,放置2分钟后分出沉淀,溶于甲醇25ml(Ⅰ)中,用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定(1ml 0. 01N硫代硫酸钠≈ 0.882 5mg白屈菜碱)。(Ⅰ)的溶液也可在470nm处测定吸收度,此法较灵敏,样品中其他生物碱不干扰。

  (7)酸碱滴定法 取样品用70%乙醇提取,浓缩后用硫酸酸化,过滤,用15%氢氧化钠溶液碱化后以氯仿提取,提取液浓缩后加一定量0.1N盐酸溶液,并置于水浴上加热除去氯仿,然后用0.1N氢氧化钠溶液滴定,以甲基红-甲基蓝混合液体为指示剂(1ml 0.1N盐酸≈0.0353g白屈菜碱)。

  (8)血根碱的含量测定(比色法):含血根碱样品的石油醚溶液用盐酸提取,然后用碱碱化后以氯仿提取血根碱,加30%三氯化锑氯仿溶液形成橙色,进行比色。方法:取一定量样品的石油醚提取液,置于分液漏斗中,加浓盐酸10ml,充分振摇后加入10ml蒸馏水,分出酸层,移置于另一分液漏斗中,石油醚层再用含 1~2滴浓盐酸的蒸馏水10ml提2次,合并酸液用1: 1氢氧化钠溶液中和,冷却后用氯仿提3次(10、10、 5ml),合并氯仿液于小烧杯中,蒸干并在100℃烤箱中干燥,残渣用3ml干燥氯仿定量地移到比色管中,并加入30%三氯化锑的干燥氯仿溶液2ml,采用绿色滤光片进行比色。

  (9)总生物碱的测定:取样品5g用60%乙醇提取 3次(100、100、50ml),每次加热15分钟,合并提取液,减压浓缩至约50ml,加入浓硫酸30ml、醋酸溶液 30ml、锌粒4g,加热约1小时,直到溶液澄清,过滤,用少量含有硫酸的热水洗涤,冷却后以浓氨水中和,用提取3次(至提取液与碘化汞钾试剂不反应为止),过滤,用无水硫酸钠干燥,滤器用洗,浓缩后,抽空干燥除去,并干燥至恒重,准确加入氯仿50ml溶解,吸取氯仿溶液25ml,蒸干,残渣溶于冰醋酸10ml 中,加入醋酐5ml和0.1%结晶紫指示剂3滴,用0.05 N或0.1N高氯酸冰醋酸溶液滴定到绿色为终点。总生物碱含量以白屈菜碱计 (1ml 0.05N高氯酸溶液≈ 0.017 65g白屈菜碱)。



ca88亚洲城娱乐

联系方式丨CONTACT

  • 全国热线:
  • 传真热线:
  • Q Q咨询:
  • 企业邮箱:
首页
电话
短信